氧彈燃燒法測定有機化工產品中硫的含量
氧彈燃燒法適合測定有機物中的鹵素等可以氧化的物質。對于硫的檢測,則是利用氧彈裝置加入過量的高壓氧氣,把硫氧化成SO3,然后用淋洗液作為吸收液,SO3充分溶解形成SO42-再進行檢測。
1.1樣品處理
稱取適量的試樣放入盛有適量吸收液的氧彈中,充氧置換三次,點火,吸收三十分鐘,期間小心搖勻數次以保證吸收充分,配置成溶液上機測試。
1.2實驗部分
(1)儀器與試劑
YC3000型離子色譜儀、脫氣機 、高效陰離子色譜柱、ASCD陰離子抑制電導池
碳酸鈉、碳酸氫鈉(優級純,科密歐試劑有限公司)
硫酸鈉(優級純)
(2)測試條件
淋洗液2.7mM Na2CO3:2.7mM NaHCO3 ,流速1.0mL/min ,柱壓3.8MPa,室溫,電導39,電流67mA。
(3)實驗內容
(一)標準溶液配置與標準曲線制作:
① 硫酸鈉標準試劑預先在烘箱干燥至恒重,稱取適量,精確至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入約70mL的超純水,待試樣溶解后定容至刻度,得到濃度為1.0mg/mL的樣品溶液。
② 精確移取1.0mL硫酸鈉標準溶液置于100mL容量瓶,加入二次去離子水稀釋至刻度,得到10mg/L的硫酸鈉工作標準溶液。
③ 分別移取適量體積的硫酸鈉工作標準溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去離子水定容至刻度,得到濃度由低到高的系列線性標準溶液。
④ 將上述線性標準溶液按濃度由低到高依次上機測試,并繪制標準工作曲線。
(二)樣品處理與測試
稱取一定量的試樣放入盛有適量吸收液的氧彈中,充氧置換三次,點火,吸收三十分鐘,期間小心搖勻數次以保證吸收充分,吸收液轉移至100ml容量瓶中,定容搖勻,上機測試;若濃度過高可稀釋后再次測定。
(三)數據處理
采用外標法進行數據處理,測得吸收液中硫酸根離子的濃度,換算成樣品中的硫酸根或硫含量。
1.3結果分析
(1)待測離子標準譜圖
(2)標準曲線
1.4結論
本次實驗采用氧氮燃燒—離子色譜法測定有機化工產品中的硫含量,其中的硫在氧彈中燃燒轉化為三氧化硫,被吸收液吸收,上機測試。該方法方便、可行,數據可靠。
本次樣品中的硫含量數據:
硫酸根離子:7.862mg/L×100/1000/0.1048=7.50mg/g